毛細管柱的特點
色譜柱溫度極限:一根色譜柱通常有兩個溫度極限,溫度下限和溫度上限。如果在低于溫度下限的條件下實驗,得到的色譜峰又圓又寬(柱效降低)。但是色譜柱并不會受到什么損壞。這樣并不能發(fā)揮色譜柱的正常功能。在達到下限溫度或者高于下限溫度時,得到的色譜峰會有明顯的好轉(zhuǎn)。
色譜柱容量:色譜柱容量是指色譜柱對一種溶質(zhì)可容納的大量值,一旦超過此數(shù)值,該溶質(zhì)的色譜峰就會發(fā)生畸變,也就是說該溶質(zhì)超載。超載的色譜峰并不均衡而且沿固定方向變化。一般我們稱之為"鯊鰭"峰。
下面讓我們一起來看看毛細管柱的選擇方法吧
一、固定相
1.根據(jù)相似相溶原理,選用非極性的固定相分析非極性化合物;
2.如果化合物可以用不同極性的固定相分析,小極性的固定相;
3.通用的固定相是CP-Sil 5/8 CB;
4.對于偶極或氫鍵化合物,選用含腈基或聚乙二醇的固定相;
5.輕烴或氣體,選用PLOT柱;
6.盡可能避免使用污染特殊檢測器的固定相,例如:腈基對于NPD,含氟固定相對于ECD;
7應用范圍廣的五種固定相:CP-Sil5CB,CP-Sil8CB,CP-Sil19CB,CP-Sil24CB和CP- Wax52CB, 能滿足90%以上的分析應用。
二、內(nèi)徑
1. 0.15mm:適用GC/MS以及需要非常高柱效的場合;
2. 0.25mm:分流/不分流進樣應用;標準GC/MS應用;較高柱效;
3. 0.32mm:不分流進樣應用;柱上進樣;能承受較大體積進樣;
4. 0.53mm:替代填充柱;適用標準的TCD檢測器;痕量分析。
三、膜厚
1.根據(jù)不同內(nèi)徑的標準膜厚選擇:
0.18—0.32mm I.D.:0.18—0.25um
0.45—0.53mm I.D.:0.8—1.5um;
2.標準膜厚能獲得廣泛的應用;
3.薄液膜用于高沸點化合物:石化、甘油三酯、甾體等;
4.厚液膜用于揮發(fā)性化合物:氣體、低沸點溶劑等。
四、長度
1. 25/30m:標準柱長,滿足絕大多數(shù)應用;
2. 10/15m:通常10個組分以下簡單樣品的快速分析;
3. 50m以上:復雜化合物分析。